PIXE – Protoneninduzierte Multielement-Röntgenanalyse

Die Protoneninduzierte Multielement-Röntgenanalyse ist eine quantitative Analysemethode, die es ermöglicht, schnell, präzise, sensitiv und zerstörungsfrei die elementare Zusammensetzung unterschiedlichster Materialien im ppm-Bereich bis zu einer Tiefe von 50 µm zu bestimmen. Sie erfordert keine Probenpräparation und ist anwendbar für Schmuck, Porzellan, Mineralien, Keramiken, Gemälde, Münzen und alles Weitere, bei dem eine Elementanalyse notwendig und von Nutzen ist.

Fragestellung

Bei vielen Materialien und Objekten unbekannter Zusammen­setzung stellt sich die Frage nach Echtheit, Herkunft und Alter, sowie Elementzusammensetzung, inklusive der Spuren­elemente. Um diese Fragen zu klären, kann eine Multi­elementanalyse beitragen. Bisher etablierte Methoden sind Röntgenfluoreszenz (XRF) und die sehr sensitive induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICPMS). XRF erfordert jedoch in der Regel Kalibrier­datenbanken für bestimmte Materialklassen und ICPMS eine sehr aufwändige Probenpräparation. Eine sehr interessante Alternative ist die Röntgenanalyse mit Hilfe energie­reicher Protonenstrahlen (Proton induced X-ray emission, PIXE).  Dabei wird ein sehr kleines Probenvolumen analysiert, das durch den Durchmesser des Protonenstrahls (typ. 1 mm) definiert ist. PIXE ist eine sehr gut entwickelte, quantitative, zerstörungsfreie und sensitive Methode (vergleichbar zu XRF), die praktisch ohne Kalibrierstandards und ohne Proben­präparation auskommt. Solche Untersuchungen können am Beschleuniger des II. Physikalischen Instituts durchgeführt werden.

Lösung

Die Proben werden am Beschleuniger des II. Physikalischen Instituts analysiert. Dort steht ein Protonenstrahl mit 2,5 MeV Energie, wenigen nA Stromstärke und 1 mm Durchmesser für Analysen an Luft oder in Helium-Ballongasatmosphäre zur Verfügung. Die Protonen induzieren in der Probe in einer Tiefe von ca. 50 µm, das entspricht der Reichweite der Protonen in Festkörpern, charakteristische Röntgenstrahlung. Aus den detektierten Röntgenstrahlen kann innerhalb weniger Minuten eine quantitative Element­zusammensetzung bestimmt werden. Dies geschieht, ohne dass störende Bremsstrahlung erzeugt wird. Die Analyse erlaubt punktgenaue zerstörungsfreie Untersuchungen auch an großen Objekten wie Gemälden und Keramikgefäßen. So wird die Methode auch von großen Museen eingesetzt, beispielsweise betreibt das Louvre Museum einen Beschleuniger für Analysen mit PIXE (Accélérateur Grand Louvre d’analyse élémentaire (AGLAE). Die PIXE-Methode wird auch auf den Mars-Rovern zur Analyse von Marsgestein eingesetzt.

Bild des Messaufbaus

Vorteile

• Nachweis aller Elemente schwerer als Natrium
• Kurze Analysedauer von wenigen Minuten (1-2 min)
• Zerstörungsfrei
• Keine Kalibrierproben nötig
• Sensitiv: Spurenelemente mit Konzentrationen von wenigen 0.001 Gewichtsprozent können nachgewiesen werden
• Keine Probenpräparation nötig
• Probengröße beliebig
• Präziser Analysiervereich von 1 mm Durchmesser und 50 µm Tiefe

Weitere Anwendungsmöglichkeiten

• Elementanalyse von Halbleitermaterialien, metallischen Legierungen, Münzen, Schmuck, antiken Keramiken, Mineralien, mineralischer Farben
• Ermittlung oder Messung des Sauerstoffanteils bei keramischen Proben über Oxide
• Anwendung in der Restaurierung

Entwicklungsstand

Die Methode ist in der Arbeitsgruppe etabliert. Die quantitative Auswertung der Messungen erfolgt mit standardisierter Software und erfordert praktisch keine Kalibrierproben und keine Probenpräparation.

Forschungseinrichtung

Prof. Dr. Hans Hofsäss
II. Physikalisches Institut
Universität Göttingen