Ein optimiertes Mikro-Fluoreszenzanalyseverfahren ist eine berührungslose Messmethode für die Bestimmung von Elementen und deren Spuren in oberflächennahen Bereichen. Die entwickelte Methode eignet sich für sehr empfindliche Objekte und Oberflächen, beispielsweise an lebenden Pflanzen.
Fragestellung
Steigende Forderungen der Anwender an die Analytik zur Bestimmung von Elementen und deren Spuren erhöhen die Komplexität an die Messmethoden. Typische Herausforderungen für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie sind beispielsweise:
- Analyse mehrerer Elemente in einem Schritt
- Flexibilität hinsichtlich der Probengeometrie
- Messung empfindlicher Proben und Oberflächen.
An der TU Clausthal beschäftigen sich Forscher mit der Entwicklung und Anpassung der Analytik mittels Mikro-Röntgenfluoreszenzspektroskopie (micro-XRF). Dabei steht die Verbesserung der Methode hinsichtlich der Genauigkeit und Anzahl der parallel ermittelbaren Elemente im Vordergrund. Weiterhin sind deren Gehalte sowie die Erhöhung der Flexibilität hinsichtlich der Probenabmessungen und Umgebungsbedingungen wichtig.
Dass diese Methode sehr behutsam ist, wurde beispielhaft an einer lebend vermessenen Pflanze gezeigt: weder wurden ihre Blätter noch die Blattoberflächen bei der Messung beschädigt oder zerstört. Eine speziell entwickelte Probenkammer erlaubt die Messung unter Umgebungsbedingungen. Für die Pflanze wurde ein angepasster Probenhalter im 3D-Druck Verfahren hergestellt.
Die Methode ermöglicht eine räumliche Auflösung von bis zu 50 µm und einer Eindringtiefe bis zu 200 nm. Es können Elemente im Massenbereich von Silizium bis Uran analysiert werden. Der maximale Scanbereich für die Analyse beträgt 10 x 10 mm.
Elementnachweis im Pflanzenblatt der Arabidopsis thalina an verschiedenen Positionen
(a: Mesophyll, dem Blattgewebe zwischen Ober-und Unterhaut,
b: Trichome, den Pflanzenhaaren und ähnlichen Strukturen,
c: Pflanzenader und farbig die Elemente: Rot: Kalium, Grün: Calcium und Blau: Zink)
Vorteile
- Messungen an lebenden Objekten
- Bestimmung und Gehaltsanalyse verschiedener Elemente in einer Messung
- Individuelle Anpassung der Methode auf die Proben
Anwendungsmöglichkeiten / Kompetenzen
- Elementbestimmung und Speziation ortssensitiv in verschiedenen Objekten, Materialien sowie Pflanzen.
Beispielsweise der Nachweis von Elementen und Gehalten in lebenden Pflanzen für die Düngung oder Pflanzenzucht. - Bestimmung zeitlich veränderlicher Elementgehalte beispielsweise bei Korrosions- oder Alterungsvorgängen bei Membranen oder metallischen Bauteilen.
Entwicklungsstand
Messgerät mit Prototyp des Probenhalters
Weiterführende Informationen
Fachpublikation: A new micro X‐ray fluorescence spectrometer for in vivo elemental analysis in plants in X-Ray Spectroscopy
Fachpublikation: A rapid total reflexion X-ray fluorescence protocol for micro analysis of ion profiles in Arabidopsis thaliana in Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy
Forschungseinrichtung
Prof. U.E.A. Fittschen
TU Clausthal
Institut für Anorganische und Analytische Chemie
