Effiziente Entfernung von Restsauerstoff aus Inertgasen

Ein hocheffizientes Verfahren zur Entfernung von Restsauerstoff aus Edelgasen wird vorgeschlagen, das den Einsatz hochreaktiver Substanzen umgeht und die Verunreinigung von Edelgasen vermeidet.

Herausforderung

Die meisten Materialien bilden bei Raumtemperatur und an der Luft Oxidschichten auf ihrer Oberfläche. Dies ist oft nicht wünschenswert und kann bei sauerstoffempfindlichen Prozessen störend sein. Um Materialoxidation zu reduzieren/vermeiden, werden sauerstoffempfindliche Prozesse oft unter Ultrahochvakuumbedingungen (UHV) durchgeführt. UHV-Anlagen können in Anschaffung und Betrieb teuer sein, während Materialien mit niedrigem Dampfdruck unter solchen Bedingungen nicht verarbeitet werden können. Eine Alternative ist die Verwendung einer sauerstofffreien Atmosphäre, nämlich einer Inertgasatmosphäre (z. B. Argon- und Stickstoffatmosphäre). Aber auch 99,999 % saubere Inertgase (Reinheit 5,0) enthalten noch Restsauerstoff, der erheblich störend sein kann. In UHV-Anlagen werden oft Titanspäne als Sauerstofffallen verwendet, die die Bildung von TiO₂ induzieren und damit eine Verringerung des Sauerstoffpartialdrucks bewirken. Als Sauerstofffalle kann auch SiH₄ verwendet werden, das mit Sauerstoff im Inertgas unter Bildung von SiO₂ und H₂ reagiert. Allerdings ist SiH₄ ein hochreaktiver Stoff, während H₂ ein hochreaktives Reaktionsprodukt ist, das (nach Entfernung von Sauerstoff) als Verunreinigung im Inertgas verbleibt.

Unsere Lösung

Wissenschaftler der TU Clausthal haben ein Verfahren entwickelt, das die genannten Herausforderungen umgeht und den Restsauerstoff aus Edelgasen entfernt. Dabei wird zwischen zwei Elektroden, die an das Edelgas angrenzen, eine Spannung angelegt, gefolgt von einer Elektro-/Gasentladung im Edelgas. Dies induziert die Entfernung/Erosion von Metall von mindestens einer der Elektroden, was zur Bildung von Nanopartikeln im Inertgas führt. Letzteres und die generelle Oxidationsneigung von metallischen Nanopartikeln (z. B. Eisen und Aluminium) sind hinlänglich bekannt. Die vorliegende Erfindung nutzt jedoch eindrucksvoll die Bildung von metallischen Nanopartikeln durch Funkensynthese und ermöglicht die Reduzierung des Restsauerstoffs in Inertgasen (z. B. Argon und Stickstoff) auf extrem niedrige Gehalte von 1 × 10^–13 ppm und sogar darunter. Gemäß der Erfindung ermöglicht ein doppelter Durchlauf des Verfahrens, einen Restsauerstoffgehalt von 3,5 × 10^–15 ppm zu erreichen. Die metallischen Nanopartikel, die durch Funkensynthese entstehen und den Sauerstoff abfangen, werden ihrerseits durch HEPA-Filter (o.ä.) abgeschieden. So wird der Restsauerstoff aus dem behandelten Inertgas in Form von Metalloxiden gebunden und in Filtern abgeschieden.

Abb. 1: Gerät zur Entfernung von Restsauerstoff aus Edelgasen (linke Seite) und exemplarisches TEM-Bild, das metallische Nanopartikel (rechte Seite) zeigt, die mit dem Funkengenerator synthetisiert wurden (Einschub im TEM-Bild), Quelle: Deutsche Patentanmeldung DE102021121928.0, Internationale Patentanmeldung PCT/EP2022/073308 und V. Olszok et al., Nanomaterials 11 (2021) 2266 (veröffentlicht unter Open Access Creative Common CC BY-Lizenz; Copyright MDPI 2022)